牛黄如何鉴别
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发布时间:2008-09-21 12:09:13
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(1)取本品少量,加清水调和,涂于
指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。
(2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个荧光斑点。
(1)性状鉴别
天然牛黄可分蛋黄和管黄。蛋黄:多为卵圆形、球形、立体三角形及片、粒状;表面金黄或棕黄色,深浅不一,细腻而稍有光泽,有时外部包有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”,有的表面有龟裂纹、不光滑;体轻,质松脆,易碎,断面有排列整齐、重重相叠的同心环状层纹;气清香,人口先苦后甜、芳香清凉,嚼之不粘牙,可溶化;取少量牛黄用水调合,涂在指甲上,可将指甲染成黄色并经久不退,俗称“挂甲”。管黄:呈管状,表面不平,或为破碎的小片;表面红棕色或棕褐色,有裂纹及小突起;断面层纹较少,有的中空,色较深;质松脆,手捻易碎;有胆汁渗入者色黑,质坚实,断面似胶状,层纹不明显者质量为次。
(2)显微鉴别
以50%甘油酒精溶液1滴,加于载玻片上,取少量牛黄粉末放入,
用细玻棒调匀,盖上盖玻片。置显微镜下观察,可见大小不等的不规则团状物,大的团块呈云朵状、絮状或破碎的泥块状,直径可达100μm左右,呈棕褐色至褐黑色,不透明或边缘微透明;小块呈不规则形或类圆形,最小的直径仅数微米,淡黄棕色或棕色,半透明。
(3)理化鉴别
氯仿试验:取天然牛黄粉末少量,加氯仿l mL,摇匀后加硫酸与30%过氧化氢溶液各2滴,振摇,即显绿色。
醋酸试验:取天然牛黄粉末0.1 g,加60%醋酸4 mL,研磨,滤过。取滤液1 mL,加新制的糖醛(加蒸馏水至几乎无色)溶液
(1:100)l mL与硫酸溶液(硫酸50 mL,蒸馏水65 mL混合)10 mL,置70℃水浴加热10 min,即显蓝紫色。
冰醋酸色环试验:取天然牛黄少许,加冰醋酸显绿色,待冷透后小心加入等量的硫酸,结果下层无色,上层呈绿色,两层相接处呈现红色环。
(4)生物检定
天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和
肽的平滑肌收缩成分
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